陜西商洛市-工具檢測-藥物溶出度儀可信計量中心

實驗室化學(xué)類計量儀器校準(zhǔn)能力及其特點:
  化學(xué)類計量儀器是指檢測物質(zhì)的化學(xué)成分(或濃度)、結(jié)構(gòu)和某些物化特性的儀器。它又可分為物理化學(xué)計量儀器和分析化學(xué)計量儀器兩類。

       物理化學(xué)計量儀器是檢測物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)及相關(guān)特性參量的儀器,分析化學(xué)儀器是檢測物質(zhì)的化學(xué)成分(或濃度)的儀器?；瘜W(xué)類計量儀器目前已在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、、科研、食品、環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)療衛(wèi)生及資源勘探等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用?；瘜W(xué)類儀器種類、型號、規(guī)格繁多。

        這是特點。如*基礎(chǔ)的吸收光譜儀,它包括分子吸收分光光度計和原子吸收分光光度計兩大類,而分子吸收分光光度計又包括可見、紫外、近紅外和紅外等多種類型;而儀器的結(jié)構(gòu)又可分為濾光、單光束、雙光束、全差示等多種規(guī)格。
         特點之二:化學(xué)類計量儀器的設(shè)計制造是依據(jù)物質(zhì)復(fù)雜的物理化學(xué)特性,從不同角度將其特性轉(zhuǎn)化為光、電、磁等訊號而設(shè)計制造的,因此各類型號儀器設(shè)計的原理是很不相同的。如原子吸收分光光度計與原子熒光光度計,雖然儀器結(jié)構(gòu)相似,但依據(jù)的原理是不同的。

 

       特點之三:化學(xué)類儀器的量值溯源除了如分光光度計等少數(shù)儀器有濾光片、標(biāo)準(zhǔn)汞燈等實物標(biāo)準(zhǔn)外,大部分儀器都是依據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行量值溯源。

低壓電器企業(yè)測量儀器校準(zhǔn)周期的研究:
根據(jù)《強(qiáng)制性產(chǎn)品實施規(guī)則工廠質(zhì)量保證能力要求》CNCA-00C-005第3.6.2中規(guī)定：對于內(nèi)部校準(zhǔn)的，工廠應(yīng)規(guī)定儀器校準(zhǔn)方法、驗收準(zhǔn)備和校準(zhǔn)周期等。那么現(xiàn)實中很多生產(chǎn)型企業(yè)，尤其是低壓電器制造企業(yè)中，很多采取自行配置標(biāo)準(zhǔn)器具，溯源到上級儀器計量機(jī)構(gòu)，隨即開展內(nèi)部校準(zhǔn)。并且有相當(dāng)一部分企業(yè)對于儀器的校準(zhǔn)周期可以自行確定。但是作為制造企業(yè)如何有效地確定和調(diào)整儀器校準(zhǔn)周期，其中要注意哪些因素，以及判定縮短還是延長儀器校準(zhǔn)周期的原則有哪些呢？

1對儀器校準(zhǔn)周期的分析與研究

在對校準(zhǔn)周期的確定與調(diào)整方法方面，企業(yè)的設(shè)備管理人員根據(jù)以下因素，來確定哪些儀器可以進(jìn)行校準(zhǔn)周期的確定與調(diào)整控制：(1)儀器的類型和種類；(2)儀器的*允許誤差，以及儀器出其*允許誤差限或精度范圍使用后的風(fēng)險；(3)儀器使用的頻次和環(huán)境條件；(4)儀器歷次校準(zhǔn)結(jié)果及校準(zhǔn)證書所給出的測量不確定度；(5)儀器定期送檢搬運、移動和運輸；(6)儀器的損耗、示值誤差和檢驗人員的操作熟練度；(7)儀器維修的歷史情況；(8)儀器期間核查的頻次和結(jié)果。

在校準(zhǔn)周期調(diào)整時，企業(yè)的設(shè)備管理人員應(yīng)對儀器的判定原則有以下三點：(1)若校準(zhǔn)結(jié)果小于或等于*允許誤差的80%時，則可延長儀器的儀器校準(zhǔn)周期；(2)若儀器校準(zhǔn)結(jié)果大于儀器的*允許誤差，則應(yīng)縮短儀器的校準(zhǔn)周期；(3)若校準(zhǔn)結(jié)果在儀器的*允許誤差80%～*之間，或校準(zhǔn)的影響因素難以追溯，對儀器校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的符合條件無法判定時，則企業(yè)設(shè)備管理人員應(yīng)考慮縮短校準(zhǔn)周期，甚至采取增加期間核查的方法和頻次。

根據(jù)計量行業(yè)的慣例方法，常見的調(diào)整測量儀器的校準(zhǔn)周期方法有簡單反應(yīng)調(diào)整法、增量反應(yīng)調(diào)整法、期間核查法等。低壓成套電器的強(qiáng)制性產(chǎn)品要求，該類型生產(chǎn)企業(yè)在成品例行檢驗階段應(yīng)使用到的儀器有：耐壓電壓測試儀、接地導(dǎo)通電阻測試儀、綜合測試臺(交直流電壓表、交流電流表)、游標(biāo)卡尺等。這里著重研究低壓成套電器生產(chǎn)企業(yè)對上述檢驗儀器的校準(zhǔn)周期的控制方法。

反應(yīng)調(diào)整法是基于風(fēng)險意識，根據(jù)測量儀器*次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，經(jīng)過某種固定的時間間隔(比如按照*次校準(zhǔn)證書或證書上給定的時間間隔)的后續(xù)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)來判斷后續(xù)校準(zhǔn)周期的調(diào)整方案。該方法的特點是結(jié)果直觀，便于企業(yè)設(shè)備管理人員掌握和使用。對于低壓成套電器生產(chǎn)企業(yè)在成品例行檢驗階段應(yīng)使用到的儀器有：耐壓電壓測試儀、接地導(dǎo)通電阻測試儀、綜合測試臺(交直流電壓表、交流電流表)等，都有線性變換特征。采用簡單反應(yīng)調(diào)整法是一種簡便實用的方法。

所謂簡單反應(yīng)調(diào)整法是反應(yīng)調(diào)整法中一種*簡單的調(diào)整方法，計量行業(yè)又稱為“自動調(diào)整法”或“階梯調(diào)整法”。簡單反應(yīng)調(diào)整法使用的前提是儀器未進(jìn)行過維修或更換。若校準(zhǔn)結(jié)果小于或等于*允許誤差的80%時，則通過增量系數(shù)a來延長校準(zhǔn)周期；若校準(zhǔn)結(jié)果大于*允許誤差時，則通過減量系數(shù)b來縮短校準(zhǔn)周期。計算公式如下：

T1=T0(1+a)或T1=T0(1-b)。

式中T1為調(diào)整后的校準(zhǔn)周期；T0為調(diào)整前的校準(zhǔn)周期。

企業(yè)設(shè)備管理員應(yīng)適當(dāng)選取增量系數(shù)a和減量系數(shù)b的值。通常情況下，企業(yè)可先設(shè)定a值和長期平均測量可靠性目標(biāo)Rt值。增量系數(shù)a、減量系數(shù)b與儀器的測量可靠性目標(biāo)Rt相關(guān)。這三者的關(guān)系如下：

b=1-(1+a)-Rt/(1-Rt)。

企業(yè)設(shè)備管理員在選擇增量系數(shù)a時應(yīng)綜合考慮。若增量系數(shù)a選擇較大，則簡單反應(yīng)調(diào)整法會使儀器的校準(zhǔn)周期在初始值以較快的速度接近“正確值”。相反，若增量系數(shù)a選擇的較小，校準(zhǔn)周期在初始值以較慢的速度接近“正確值”。如果校準(zhǔn)周期已經(jīng)接近正確值，較小的a值可使其穩(wěn)定地保持在“正確值”附近。簡單反應(yīng)調(diào)整法雖然簡便，但其缺點是企業(yè)無法確認(rèn)校準(zhǔn)周期在何時接近正確值。

對于低壓成套設(shè)備制造企業(yè)使用的3級的耐電壓測試儀，初始校準(zhǔn)時間間隔I0為12個月，取a=0.1，Rt=90%，則b=0.58，三次測試結(jié)果見表1。

 三次測試結(jié)果

*次儀器校準(zhǔn)結(jié)果小于*允許誤差的80%，I1=I0(1+a)=12×(1+0.1)≈13個月。

第二次儀器校準(zhǔn)結(jié)果小于*允許誤差的80%，I1=I0 (1+a)=13×(1+0.1)≈14個月。

第三次儀器校準(zhǔn)結(jié)果小于*允許誤差的80%，I1=I0 (1+a)=14×(1+0.1)≈15個月。

對于低壓成套設(shè)備制造企業(yè)使用的10級的絕緣電阻表(兆歐表)，初始校準(zhǔn)時間間隔I0=12個月，取a=0.2，Rt=90%，則b=0.8，三次測試結(jié)果見表2。

 絕緣電阻表三次測試結(jié)果

*次儀器校準(zhǔn)結(jié)果小于*允許誤差的80%，I1=I0 (1+a)=12×(1+0.2)≈14個月。

第二次儀器校準(zhǔn)結(jié)果小于*允許誤差的80%，I1=I0 (1+a)=14×(1+0.2)≈16個月。

第三次儀器校準(zhǔn)結(jié)果小于*允許誤差的80%，I1=I0 (1+a)=16×(1+0.2)≈19個月。

同理，綜合測試臺(交直流電壓表、交流電流表)也采取簡單反應(yīng)調(diào)整法進(jìn)行控制和調(diào)整。對于游標(biāo)卡尺類的量具，企業(yè)可以采購量塊對游標(biāo)卡尺進(jìn)行期間核查法。

所謂期間核查法，就是定期使用核查標(biāo)準(zhǔn)(計量標(biāo)準(zhǔn))對重要項目參數(shù)及經(jīng)常使用的測量點進(jìn)行核查。當(dāng)核查結(jié)果小于儀器的*允許誤差限，且儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性較好時，則不需要將此儀器送至外部校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)或；當(dāng)核查結(jié)果大于或等于儀器的*允許范圍誤差限，且儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性較差時，應(yīng)及時將此儀器送至外部校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)或，并采取有效的措施，防止該儀器繼續(xù)使用。

對于低壓成套設(shè)備制造企業(yè)使用的0～200mm的分度值為0.02mm游標(biāo)卡尺，其*允許誤差為±0.03mm。企業(yè)采購3級或5等量塊，量值溯源后確定其量塊的標(biāo)稱值。企業(yè)每月對游標(biāo)卡尺進(jìn)行期間核查，核查點為25.1mm，核查方法參考JJG30—2012《通用卡尺規(guī)程》中的示值誤差方法。核查結(jié)果如表3所示。

 

判定原則：核查結(jié)果小于*允許誤差，則核查結(jié)果滿意。

為了保證期間核查結(jié)果的可靠性，還需定期確認(rèn)游標(biāo)卡尺的重復(fù)性和穩(wěn)定性，滿足游標(biāo)卡尺的性能要求。

重復(fù)性是指在重復(fù)性測量條件下，用滿足相應(yīng)規(guī)程或校準(zhǔn)方法的計量標(biāo)準(zhǔn)(器具)對被測儀器進(jìn)行n次獨立重復(fù)測量，測得觀測值yi(i=1，2，3，…，n)，其重復(fù)性s(yi)按下面公式進(jìn)行計算。

判定原則：每次測量的重復(fù)性s(yi)應(yīng)不能過*次測得的重復(fù)性s(yi)。

穩(wěn)定性是指測量儀器保持其計量特性隨時間的恒定能力。經(jīng)過定期(如每個月)的測量yi：計算出相鄰兩次的變化量│yi-yi-1│，應(yīng)小于測量儀器的*允許誤差的三分。

2結(jié)語

低壓成套設(shè)備制造企業(yè)在確定和調(diào)整耐壓電壓測試儀、接地導(dǎo)通電阻測試儀、綜合測試臺(交直流電壓表、交流電流表)和游標(biāo)卡尺等例行檢驗用儀器校準(zhǔn)周期時，除了關(guān)注企業(yè)的校準(zhǔn)成本外，更應(yīng)關(guān)注儀器本身的儀器計量性能的分析結(jié)果，綜合考慮延長儀器校準(zhǔn)周期后給產(chǎn)品質(zhì)量帶來的風(fēng)險和測量不確定度的影響，有效合理地對檢測儀器校準(zhǔn)周期的控制與調(diào)整(fslin1712465st)。

 

關(guān)于世通：

廣東省世通儀器檢測服務(wù)有限公司占地，實驗室面積達(dá)1200平方米。校準(zhǔn)源齊全，擁有福祿克、惠普、安捷倫、菊水、新天等大批進(jìn)口國產(chǎn)高端儀器，覆蓋校準(zhǔn)檢測范圍廣。中心設(shè)有:力學(xué)、長度、衡器、電學(xué)、電磁、熱工、幾何量、輕工物性等*校準(zhǔn)檢測實驗室。本校準(zhǔn)與檢測中心可對以上類別范圍的各國儀器和相關(guān)產(chǎn)品進(jìn)行校準(zhǔn)和檢測并出具國際認(rèn)可的校準(zhǔn)證書或檢測報告。

怎么辦?電子數(shù)顯單寬量面卡規(guī)使用說明: 技術(shù)指標(biāo): 分辨力:0.01mm/.0005″ 測量范圍: 0-30mm， 10.裼猛甌希應(yīng)用汽油清洗所用量塊，并擦干后涂上凡士林存于干燥處。 3.戴口罩:使用量塊時應(yīng)戴口罩，避免對著量塊說話，以防唾液濺在量塊測量面上而生銹。將測量爪后，便于相對測量。，