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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定環(huán)氧固化劑的胺值含量

發(fā)布時(shí)間:2025/08/14 14:45:42 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)

一、前言

環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng)是通過加入固化劑來實(shí)現(xiàn)的,固化劑大多是直接參加反應(yīng)而結(jié)合在漆膜結(jié)構(gòu)中。當(dāng)采用聚酰胺樹脂為固化劑時(shí),其分子結(jié)構(gòu)內(nèi)含有活潑的氨基,可在常溫下與環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基發(fā)生反應(yīng),交聯(lián)而成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。表征聚酰胺樹脂中氨基的含量常以胺值來表示,確定聚酰胺樹脂和環(huán)氧樹脂的配比,必須考慮胺值的大小?,F(xiàn)在測(cè)定胺值的方法有很多,*常用的是酸堿滴定法。本文采用上海佳航的JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,利用酸堿滴定原理來測(cè)試環(huán)氧固化劑的胺值,操作步驟簡(jiǎn)單,重復(fù)性好。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極,分析天平等

2.2、試劑

無水乙醇,0.1mol/L HCl-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、實(shí)驗(yàn)過程

準(zhǔn)確稱取試樣 0.2g(準(zhǔn)確到 0.0001g)置于滴定杯中,加 50mL(保證沒過電極的離子交換孔)無水乙醇,超聲溶解試樣,將其放置電位滴定臺(tái)上,開啟攪拌,插上 PH 非水復(fù)合電極和滴定頭,待電位平穩(wěn)后,用鹽酸-乙醇(0.200mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn),記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

3.2、儀器參數(shù)

JH-T6全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

胺值含量測(cè)定


滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g


工作電極:

非水 PH 復(fù)合電極

參比電極:


攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s


顯示單位:

mV

結(jié)束體積:

20mL


電極平衡時(shí)間:

6s

電極平衡電位:

1mv


滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

6mv


電位突躍量:

150

*小添加體積:

0.03mL


相關(guān)系數(shù):

56.1

預(yù)控 mv 值:

180mV


滴定劑名稱:

鹽酸-乙醇

結(jié)果單位:

mgKOH/g



 

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2 胺值含量測(cè)試結(jié)果

 

樣品名稱

取樣量/g

c(HCl/mo

l/L

空白體積V1/mL

滴定體積V2/mL

胺值(mgKOH/g)

平均含量(mgKOH/g)

RSD(%)

 

 

 

 

 

膠狀物

0.27104

 

 

 

 

 

0.19314

 

 

 

 

 

0.02

6.455

257.247

 

 

 

 

 

257.1174

 

 

 

 

 

0.3299

0.22780

5.444

257.989

0.21276

5.078

257.587

0.21471

5.113

257.014

0.22560

5.345

255.750

4.2、滴定圖譜

image.png 

4.3、結(jié)論

 

本次測(cè)試通過自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定胺值的含量,儀器判斷替代人工,減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測(cè)該類樣品含量的不錯(cuò)選擇。


電位滴定儀
全自動(dòng)電位滴定儀
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