1、 前言

OLED 材料 ，又稱為有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體材料。一般而言 ，OLED 可按發(fā)光材料分為兩種 ：小 分子 OLED 和高分子 OLED。為了檢測 OLED 材料中的多種金屬元素 ，采用全自動智能微波消解儀的方法 進(jìn)行前處理 ，本方法消解迅速 ，酸用量少 ，酸霧污染小 ，有利于后續(xù)對痕量元素的準(zhǔn)確快速 測定。

2、儀器與試劑

2.1  儀器

Digipol-MWD60全自動智能微波消解儀 ，趕酸器 ，分析天平(十萬分)等。

2.2  試劑

硝酸(68%) ，鹽酸（ 38% ），氫氟酸（ 40% ）

3 、實(shí)驗(yàn)方法

3.1  樣品制備

將需要測的材料充分混合粉碎 ，保證取樣的均勻性。

3.2  微波消解樣品

OLED 材料中主要成分為高分子聚合物 ，結(jié)構(gòu)比較緊密且反應(yīng)緩慢 ，需要添加氧化性強(qiáng) 的酸進(jìn)行消解。硝酸是重金屬消解*常用的酸 ，硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性 ，且絕大多數(shù) 硝酸鹽易溶于水 ，首先使用硝酸來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

取樣品 0.1g（至 0.1mg ），加入 10mL 硝酸 ，靜置 30min 左右 ，組裝消解罐進(jìn)行實(shí) 驗(yàn) ，參數(shù)如下 ：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束 ，待冷卻至室溫后取出消解罐 ，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開 ，趕酸后定容至 50mL 容 量瓶中 ，存在大量黃色絮狀懸浮物。 

    加酸           定容

3.3 硫酸硝酸體系

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn) ，只用硝酸無法將有機(jī)物消解 ，添加氧化性更強(qiáng)的硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。取樣 0.1g   （至 0.1mg ），加入 3mL 硫酸 ，再緩慢加入 5mL 硝酸 ，靜置 30min 左右 ，組裝消解罐 ， 按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn) ：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束 ，冷卻后取出 ，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開消解罐 ，趕酸定容后 ，消解液澄清透明。

    加酸           定容

3.3  取樣量

實(shí)驗(yàn)選用的 OLED 材料主要成分是高分子有機(jī)物 ，反應(yīng)會生成大量二氧化碳 ，壓力較高 ， 而且反應(yīng)的溫度達(dá)到 240 度 ，試劑也有一定的蒸氣壓 ，因此取樣量應(yīng)控制在 0.1g 以內(nèi)。

4、 結(jié)果與討論

OLED 材料 ，取樣量 0.1g ，加入 3mL 硫酸和 5mL 硝酸 ，240℃保溫 60min ，樣品可消解 完全。選用 10mL 硝酸作為試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn) ，同樣 240℃保溫60min ，有大量黃色絮狀物。

5、注意事項

本實(shí)驗(yàn)溫度與壓力都比較高 ，如后期要大量進(jìn)行此類實(shí)驗(yàn) ，需定期檢測消解罐與爆裂塊 狀態(tài) ，發(fā)現(xiàn)有損傷應(yīng)及時更換。

硫酸與其他溶劑（含水）混合會釋放熱量 ，且硫酸沸點(diǎn)較高 ，無法通過趕酸去除。